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昆山舒美KQ-500E在测定心脑康胶囊中3种成分的使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-18 09:13【

心脑康胶囊被 2015 年版 《中国药典》一部收录,由丹 参、赤芍、九节菖蒲、地龙、川芎、红花、远志 ( 蜜炙) 、 牛膝、鹿心粉、酸枣仁 ( 炒) 、制何首乌、枸杞子、葛根、 泽泻、郁金、甘草 16 味药材组成,具有活血化瘀、通窍止 痛、扩张血管、增加冠状动脉血流量的功效,可用于治 疗冠心病、心绞痛、动脉硬化等症状,并能降低血液浓度, 抑制血小板聚集。前期有对心脑康胶囊中葛根素、芍药苷 含有量进行测定的文献,但尚未涉及甘草酸铵等多成分含 有量同时测定。因此,本实验采用 HPLC 法同时测定心脑 康胶囊中葛根素、芍药苷、甘草酸铵的含有量,为全面控 制该制剂质量提供参考依据。

1 材料

心脑康胶囊 ( 批号 161108、161101、160901、160702) 购自山西仁源 堂 药 业 有 限 公 司。葛 根 素 ( 批 号 110752- 201514) 、芍药苷 ( 批号 110736-201640) 、甘草酸铵 ( 批 号 110731-201418) 对照品购自中国食品药品检定研究院。 Waters 2695 高效液相色谱仪 ( 美国 Waters 公司) ; FB224、 AUW120D 电子天平 ( 日本岛津公司) ; ABB5-S 电子天平 [十万分之一,赛多利斯科学仪器 ( 北京) 有 限 公 司]; KQ-500E 超声 波 清 洗 器 ( 昆山市超声仪器有限公司) ; GZX-9146MBE 电热鼓风干燥箱 ( 上海博迅医疗生物仪器股份有限公司) 。甲醇为色谱纯; 其他试剂均为分析纯; 水 为纯化水。

2 方法与结果

Waters C18 色 谱 柱 ( 4. 6 mm × 250 mm, 5 μm) ; 流动相甲醇 ( A) -水 ( 含 0. 2%磷酸) ( B) ,梯度 洗脱 ( 0~ 20 min,15%→35%A; 20 ~ 35 min,35%→4%A;35~ 40 min,4%→65%A; 40~ 55 min,65%A; 55 ~ 70 min, 65%→72%A; 70~ 71 min,72%→80%A; 71~ 80 min,80% A; 80~ 81 min,80%→15%A; 81 ~ 90 min,15%A) ; 检测 波长 241 nm; 体积流量 1. 0 mL/min; 柱温 35 ℃ ; 进样量 10 μL。色谱图见图 1。精密称取葛根素、芍药苷、甘草酸 铵对照品适量,甲醇制成贮备液 ( 三者质量浓度分别为 123. 6、241. 6、124. 8 μg /mL) ,分别精密量取 1. 0 mL,置 于 5 mL 量瓶中,甲醇定容至刻度,即得 ( 三者质量浓度分 别为 24. 72、48. 32、24. 96 μg /mL) 。验 精密称取含有量已知的 50 粒胶囊 ( 批号 161108) 内容物 6 份,每份约 0. 2 g,置于具塞锥形瓶 中,加入葛根素 ( 425. 6 μg /mL) 、芍药苷 ( 952. 8 μg /mL) 、 甘草酸铵 ( 132. 3 μg /mL) 对照品溶液各 1 mL,按 “2. 3” 项下方法平行制备 6 份供试品溶液。

3 讨论

采用甲醇、50%乙 醇进行提取,发现后者提取率更高。采用回流、超声进 行提取,发现两者对提取率无明显影响,最终选用提取效 率更高、操作更简便的后者。采用梯度洗脱,可用于节省分析 时间,分别以甲醇-水、乙腈-水为流动相进行梯度洗 脱,并加入磷酸作为改性剂,发现以前者为流动相时分离 效果较好。然后,比较了甲醇-水 ( 0. 1% 乙酸) 、甲醇-水 ( 0. 2%磷酸) ,发现后者能很好地改善峰形,并且保留时间 及最终峰形均可达到理想效果。根据心脑康胶囊药味组成及所含成 分,本实验曾选择丹参中丹酚酸 B、赤芍中芍药苷、葛根 中葛根素、甘草中甘草酸铵进行研究,发现葛根素、芍药 苷、甘草酸铵分离度好,阴性无干扰,故以三者为指标 成分。




 


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