1 材料与方法
1. 1 试验材料
虾蟹壳 购 于 市 场,经高速粉碎机粉碎成粉末;HCl、NaOH、30%H2O2等购于国药集团化学试剂有限
公司,均为分析纯。
1. 2 仪器与设备
85-2WS 数显恒温磁力搅拌器 ( 上海沪析实业有
限公司) ; JY96-IIN 触摸屏超声波破碎仪 ( 上海净信
科技有限公司) ; FX101-0 数显电热鼓风干燥箱 ( 南
北仪 器 设 备 有 限 公 司) ; DL - 1800E 超 声 波 清 洗 器
( 昆山超声仪器有限公司) ; 800Y 高速多功能粉碎机
( 皇代小家电有限公司) ; NICOLET 5700 傅立叶红外
光谱 仪 ( 美 国 热 电 尼 高 力 仪 器 公 司 ) ; UV2600 /
UV2600PC 紫外可见分光光度计 ( 上海恒平科学仪器
有限公司) 。
1. 3 试验方法
设计 正 交 试 验 L9 ( 34
) ,考 察 HCl 溶 液 料 液 比
( g /mL) 、浓度、反应时间和处理温度对脱钙的影响。称取 10g 预处理的虾蟹壳粉末,加入 250mL 的
6%浓度的 HCl 溶液中,进行 2 次间歇超声处理,每
次脱钙时间 50min,反应温度 50℃,经抽滤烘干后,
测定 灰 分。考 察 超 声 时 间 ( 5min、10min、15min、
20min、25min) 对脱钙的影响。称取 10g 预处理的虾蟹壳粉末,加入 100mL 的
6%浓度的 NaOH 溶液中,进行 2 次间歇超声处理,每
次脱钙时间 40min,反应温度 90℃,经抽滤烘干后,
测定 蛋 白 质 含 量。考 察 超 声 时 间 ( 5min、10min、
15min、20min、25min) 对脱蛋白的影响。
2 结果与分析
从主效应检验可
知,4 因素对产率的影响主次顺序为 D>B>A>C,液
料比、HCl 浓度和处理温度对产率有显著性影响。脱
钙试验中灰分最低的组合为 A2 B1 C2D3,即液料比为
1 ∶ 25、HCl 浓 度 6%、反 应 时 间 2. 5h、处 理 温 度
60℃。从主效应检验可知,4 因素对灰度的影响主次
顺序为 B>A>C>D,液料比、HCl 浓度和反应时间对
产率有显著性影响。从正交实验的灰度检测可以看
出,除 2 组试验灰分超过 1%外,其余组别灰分检测
结果均符合食品级灰分标准,综合考虑产率和灰分含
量,选择 A2B1C2D1进行超声单因素试验。
3 结论
通过正交实验设计考察了酸碱对甲壳素脱
钙脱蛋白的最佳条件,确定了脱钙的最佳工艺条件:
液料比为 1 ∶ 25,HCl 浓度 6%,反应时间 2. 5h,处理
温度 50℃ ; 脱蛋白的最佳工艺条件: 液料比为1 ∶ 10,NaOH 浓度 6%,反应时间 2h,处理温度 90℃。在此
基础上,通过考察超声处理时间对超声波辅助提取甲
壳素 的 影 响,脱钙和脱蛋白的最佳超声时间均为
15min。超声辅助提取甲壳素能够有效地提高甲壳素
提取的产率,降低产物的灰分和蛋白质含量。因此,
超声间歇辅助酸碱提取法对提取甲壳素具有较大的应
用前景。
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