脂肪酸的含量测定

1 仪器与材料 

GC 4000A 型气相色谱仪( 北京东西分析有 限公司) ，DB 5毛细管色谱柱( 安捷伦科技有限北京公司) ，BSA124S 型电子分析天平( 德国 Sartorius 公司) ，TY 型电热鼓风干燥箱( 上海一恒科学仪器有限公司) ，HCP 100 型华晨高速多功能粉碎 机( 浙江省永康市金穗机械制造厂) ，KQ 3200E 型 超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司) ，ＲE 52A 型旋转蒸发器( 上海亚荣生化仪器厂) 。

2 方法与结果

取各批次南葶苈子，首先在 0. 09 mPa、50 ℃ 的条件下用干燥箱干燥 5 h。用高速万能粉碎机 将干燥后的南葶苈子进行粉碎，过 33 μm 筛。取 约 0. 5 g，精 密 称 定，置 于 锥 形 瓶 中，选 取 沸 程 30 ～ 60 ℃的石油醚作为提取溶剂，液料比为 8∶ 1 ［V ( mL ) : m ( g ) ］。选用超声提取法 ( 功 率: 300 W，频率: 40 kHz) ，提取时间为 40 min。提取 液用慢速滤纸抽滤，滤液用旋转蒸发器减压除去 溶剂，水浴温度为 50 ℃，旋蒸至恒质量，即得南葶 苈子脂肪油。出油率约为 30% ( w) 。取棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、顺 11 二十烯酸 甲酯、芥酸甲酯对照品适量，精密称定，溶于乙酸乙 酯，定量稀释制成每 1 mL 各含 2. 56、15. 83、5. 32、 3. 64 mg 的混合对照储备液，于 4 ℃下密封保存。

3 讨论

南葶苈子脂肪油提取方法考察了超声提取和 索式提取两种方法，2 种方法提取率相近，然而超 声提取方法简便、提取时间较短，故采用超声提取 方法。提取时间考察了 30、40、50 min，40 min 出 油率 较 高 且 与 50 min 出 油 率 相 近，故 采 用 40 min。提取溶剂考察石油醚、乙酸乙酯、正已烷， 经试验石油醚提取脂肪油效果较好，脂肪油呈透明 金黄色，无明显混浊，且可存放时间较长并无沉淀 生成。分别考察液料比为6∶1、8∶1、10∶1( mL∶ g) 提 取效果，液料比为 8∶ 1( mL∶ g) 时提取率最高，故采 用液料比为 8∶ 1( mL ∶ g ) 进行提取。脂肪酸的甲 酯化一般分为酸法和碱法两大类，采用先加 KOH 甲醇溶液 0. 5 mol·L － 1 进行皂化处 理，再加入体积分数为 14% 的三氟化硼甲醇溶液 进行甲酯化，有利于除去其他酯类，减少对测定结 果干扰。

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