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测定刺乌养心口服液

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-04-07 09:13【

1 仪器与材料 


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2 方法与结果


色谱柱: Welch Ultimate XB C18 ( 150 mm × 2. 1 mm,3 μm) ,流动相 A: 体积分数为 0. 1% 的 磷酸水溶液,流动相 B: 乙腈。检 测 波 长: 214 nm,进 样 量: 2 μL,流 速: 0. 2 mL·min - 1 ,柱温: 35 ℃。分别取没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷、丹酚酸 B 对照品适量,精密称定,加入甲醇溶解并稀 释,制成质量浓度分别为 0. 03、0. 36、0. 16、 0. 14 g·L - 1 的混合对照储备液。精密量取刺乌养心口服液 10 mL ( 批 号: 20161002) ,置具塞锥形瓶中,分次加乙醇并快速 搅拌至乙醇体积分数为 70% ,搅匀,静置 48 h,取 上清液,减压回收乙醇,放冷,转移至 10 mL 量瓶 中,加水稀释至刻度。精密量取上述溶液 1 mL 置 5 mL 量瓶中,加甲醇溶液并定容,0. 22 μm 的 滤膜滤过,取续滤液,即得供试溶液。


3 讨论


分别选择了离心过滤和醇沉,结果 显示,醇沉的除杂效果明显优于离心过滤,且 2 种 方法对于没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷和丹酚酸 B 的保留量无明显差异。因此选择醇沉作为提取 方法。后来相继对醇沉时的含醇量,醇沉时间、醇 沉温度分别进行了考察,结果显示,含醇体 积分数为 70% ,在 4 ℃下,醇沉 48 h 为最优条件。






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