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胡椒碱含量分析(昆山舒美KQ-500DE使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-06 08:54【

1 仪器与试药 


1.1 仪器 


LC-20A高效液相色谱仪(岛津公司)包括 LC-20AT四元泵,SPD-20A检测器,LC-20A HPLC 系统化学工作站;十万分之一电子天平(CP-225D 型,上海沪粤明科学仪器有限公司);万分之一 电子天平(EL204-IC型,上海沪粤明科学仪器有 限公司);KQ-500DE型超声波清洗器(昆山舒美超声仪器有限公司)。 


1.2 试药 


石榴子对照药材(批号 121431-201002)、诃 子对照药材(批号 121015-201605)、鞣花酸对照 品(批号 11959-201602,纯度98%)、胡椒碱对 照品(批号 110775-201706,纯度98.9%)均购自中国食品药品检定研究院。乙腈、甲醇为色谱纯 (默克公司);水为屈臣氏蒸馏水;其他所用试剂 为分析纯。 石榴莲花散样品(来源:甘南藏族自治州藏 医药研究院4批S1,S2,S3,S4;甘肃省夏河县藏 医院3批S5,S6,S7;甘肃省碌曲县西仓寺院藏医 院3批S8,S9,S10)。


2 方法与结果


采用ODS-2 HYPERSIL-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸(15∶85)为 流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm, 柱温30 ℃,进样量10μL。精密称取鞣花酸对照品适量,加甲醇制253.2548μg·mL-1的溶液,作为对照品储备液。 精密吸取对照品储备液2 mL,置50 mL量瓶中,加 甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。称取供试品1.0 g,精密称定,置锥形瓶中, 精密加入甲醇50 mL,称量,超声处理40 min,放 冷,用甲醇补足减失的量,滤过,取续滤液2 mL, 置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取续 滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴 性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪。结果表 明,供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上有色 谱峰,而阴性对照色谱中在与对照品色谱相应位置 上则未检测到峰,表明其他成分对测定结果无干 扰。


3 讨论 


色谱柱的选择:试验过程中考察了ODS2 HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)和 Agilent 5 HC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱 柱,结果表明两根色谱柱出峰效果差别不大,因此 选择价位低的ODS-2 HYPERSIL-C18色谱柱。因胡椒碱对光十分敏感,易发生光化学歧化 作用产生异构体;故在测定荜茇中胡椒碱含量时, 取样后加入溶剂超声提取、过滤、稀释等操作过程 中,要特别注意避光,以确保实验结果的准确性。






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