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用KQ-100E对茶碱和可可碱的分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-02-26 09:59【

目前市售饮料的种类五花八门,质量亦是参差不 齐,尤其是含咖啡因等成分的软饮及功能性饮品十分 畅销。咖啡因即 1,3,7 - 三甲基黄嘌呤,属国家管制 的精神药品范围,能够暂时驱走睡意并恢复精力,适 度使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,但大剂量或长 期使用会对人造成损害,具有成瘾性,一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状。


1 材料与方法 


1. 1 仪器与试剂 


API 4000 Q TRAP 四极杆 - 线性 离子阱质谱仪( 美国 AB 公司) 配备 DGU - 20A 超高 效液相色谱仪( 日本岛津公司) ; HΜMAN POWER/ Elix Essential 超 纯 水 仪 ( 法国默克密理博公司) ; EYELA涡旋震荡器( 中国上海爱朗仪器公司) ; KQ - 100E 超声波清洗器( 中国昆山舒美公司) ; FA2014 电 子天平( 中国上海舜宇恒平公司) ; XMTD - 204 水浴 锅( 中国上海博讯公司) ; 5804R 型高速离心机( 德国 艾本德公司) 。标准品: 咖啡因标准溶液( 500 μg /ml, 中国上海安谱公司) ; 茶碱、可可碱粉末标准品( 纯度 均 > 98% ,中国上海安谱公司) ; 甲醇( 色谱纯,批号: 176221) ; 乙醚( 色谱纯,批号: 20170421) ; 三氯甲烷 ( 色谱纯,批号: 20160604) ; 异丙醇( 色 谱 纯,批 号: 20160719) ; 1% 氢氧化钠溶液; 0. 1% 稀盐酸溶液; 甲 酸( 优级纯,批号: A0346840) ; 乙酸铵( HPLC 级,批 号: 134513) 。


1. 2 方法


标准溶液配制: 分别将可可碱、茶 碱标准品配制为 1 mg /ml 的甲醇储备液。工作液配 制: 取可可碱、茶碱储备液各 10 μl,咖啡因标准品溶 液 20 μl,加入 960 μl 甲醇,配制为 10 μg /ml 的混合 对照品溶液。将混合对照品溶液添加到水中,配制可 可碱、茶碱和咖啡因的系列混合标准溶液( 10 ng /ml、 20 ng /ml、50 ng /ml、200 ng /ml、500 ng /ml、800 ng /ml、 1 000 ng /ml) ,各取 1 ml,分别加 2 ml 三氯甲烷 - 异 丙醇( 9∶1,V /V) ,涡旋 5 min,2 500 r/min 离心5 min, 取下清液 1 ml 于进样小瓶,等待进样检测。液相色谱条件: 色谱柱为 Allure PFPP 色谱柱( 100 mm × 2. 1 mm,5 μm) ; 以 5 mmol /L 乙酸铵( 含 0. 05% 甲酸,5% 甲醇) 溶液为流动相 A, 甲醇 为 流 动 相 B,进 行 梯 度 洗 脱 ; 流 速 为 0. 50 ml /min,柱温为 50 ℃,进样量为 5 μl。


2 结 果


在 ESI + 模式下,待 测物[M + H]+ 的峰均明显高于[M + NH4]+ 峰,因此 本实验选择[M + H]+ 作为母离子。根据子离子的丰 度及基质对待测物的干扰。对碰撞气、电喷雾电压、雾化器 和气帘气进行优化,使分子离子与特征离子对信号强 度的响应值达到最佳。连接流动相,对离子源温度、 辅助气 流 速 进 行 优 化,使目标物离子化效率达到 最好。当流动相中有机相为乙腈时,3 个待测物整体响 应较低,可能是由于乙腈对待测物的洗脱能力不足。 流动相采用等度洗脱时待测物分离效果不理想。当 有机相为甲醇,水相为 5 mmol /L 乙酸铵溶液( 含 5%甲醇、0. 05% 的甲酸) 时峰形较为理想。在上述条件 下,比较了 Agilent Zorbax SB - C18 ( 150 mm × 2. 1 mm, 5 μm) 、菲罗门的 Allure PFP Propyl( 100 mm ×2. 1 mm, 5 μm) 等几种色谱柱对样品进行分析,结果发现当使 用菲罗门的 Allure PFP Propyl 色谱柱时待测物峰形较 窄且对称,分离效果也较佳,故本实验选用 Allure PFP Propyl 色谱柱用于饮料中咖啡因、茶碱和可可碱的定 性定量分析。


3 结 论 


基于液液提取 - LC - MS /MS 建立的市售 饮料中咖啡因、茶碱及可可碱成分的快速定性定量分 析方法简单易行,分析时间短,灵敏度高,能够满足日 常实际检测要求。且将本法实际应用于奶茶、速溶咖 啡、可乐等多种不同种类的市售饮料中检测,验证了 方法可行性,适用于所有饮料样品的快速检测,初步 构建了饮料中咖啡因含量数据库,可为生产和监管部 门提供方法参考及基础数据,为相关中毒案件的法医 毒物分析提供理论依据。






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