黄素插层镁铝水滑石的研究（KQ-250DE使用）

水滑石为一种典型的阴离子型层状材料，层间阴 离子具有可交换性，层板上含有较强碱性位，可以插 入一些有机酸性阴离子基团，得到特殊性质和功能的 有机-无机复合材料。水滑石主体层板内存在强共价 键作用，而层间客体阴离子与主体层板之间以离子 键、氢键及范德瓦耳斯力等弱相互作用结合，这种结 构使其成为一类具有超分子结构的复合材料。近 年来许多研究以药物有机酸根离子( 如叶酸、布洛 芬、双氯酚等) 为客体插层组装的水滑石，可在一 定条件下实现药物的控制释放，成为一类以层状无机 物为主体的新型缓释剂。

1 材料与方法

1． 1 仪器与试剂

紫外可见分光光度计( UV-1800 型，日本岛津) ; JY2001 型电子天平( 上海精密科学仪器有限公司) ; DK-98-1 型电热恒温水浴锅( 天津泰斯特仪器有限公 司) ; 昆山舒美KQ-250DE 型超声波清洗器( 昆山市超声仪器有 限公司) 。 姜黄素( 上海麦克林生化科技有限公司) ; 无水 乙醇( 天津市致远化学试剂有限公司) ; Mg( NO3 ) · 6H2O( 天津市凯信化学工业有限公司) ; Al( NO3 ) · 9H2O( 天津市永大化学试剂有限公司) ; NaOH( 天津 市凯信化学工业有限公司) 。以上试剂均为分析纯， 实验用水为自制超纯水。

1． 2 对照品溶液的制备及最大吸收峰测定

称取姜黄素 20 mg，置于 50 mL 容量瓶中，用无 水乙醇定容，摇匀，即得对照品溶液。精密量取 2 mL 置于 50 mL 容量瓶中，加无水乙醇定容，摇匀。另取 同样体积的无水乙醇作为空白，紫外分光光度计光谱 扫描。结果姜黄素最大吸收峰为 420 nm。

1． 3 线性关系考察

精密吸取对照品溶液 1． 0、2． 0、3． 0、4． 0、5． 0 mL 分别置 于 50 mL 容 量 瓶 中，加 无 水 乙 醇 定 容，于 420 nm处测量吸光度值。结果姜黄素质量浓度 X( g / L) 与吸光度 Y 关系曲线，回归方程和相关系数为Y = 10． 938X + 0． 002 5( R2 = 0． 999 5) ，在 1 ～ 55 g /mL 浓 度范围内有良好的线性关系。

1． 4 单因素实验考察

1． 4． 1 原药配比对镁铝水滑石载药量的影响

准确称取 1． 54 g Mg( NO3 ) ·6H2O 和 0． 75 g Al ( NO3 ) ·9H2O 分别溶于 30 mL 蒸馏水中，过滤后混 合得 A 液。选取原药配比为 20% 、30% 、40% 、50% 、 60% 的姜黄素，分别加入 50 mL 蒸馏水中，滴加 2 mL 2 mol /L 的 NaOH 溶液使其溶解，得 B1 ～ B5 液。在搅 拌下将 A 液分别滴入 B1 ～ B5 液中，调节 pH = 10。将 溶液置于 90 ℃ 水浴锅中，搅拌、加热 2 h，产物抽滤 后，洗涤，置于 60 ℃烘箱，干燥 12 h。取样品 2 mg 于 10 mL 容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，于 420 nm 处测定吸光度值。平行测试 3 次，取平均值， 计算每组中姜黄素载药量。

1． 4． 2 反应温度对镁铝水滑石载药量的影响同

1． 4． 1 方法

A 液滴加入取1． 03 g 姜黄素溶解 得到的 B 液，调节 pH = 10。重复以上实验步骤 5 次， 得到 5 组溶液，分别将溶液在 40、50、60、70、80 ℃ 水 浴中，搅拌、加热 2 h。得样品，计算每份中姜黄素载 药量。 1． 4． 3 反应时间对镁铝水滑石载药量的影响 同 2． 4． 1 方法，A 液滴加入 B 液，调节 pH = 10。 重复以上实验步骤 5 次，得到 5 组溶液，将 5 组溶液 置于 90 ℃ 水浴中，搅拌，加热 0． 5、1、1． 5、2、2． 5 h。 得样品，计算每份中姜黄素载药量。

1． 5 姜黄素插层镁铝水滑石测载药量正交试验

选择原药配比、反应温度、反应时间为考察因素， 以镁铝水滑石的载药含量为指标，选用 L9 ( 33 ) 正交 表设计试验方案确定姜黄素插层镁铝水滑石的最佳 工艺条件。

1． 6 方法学考察

1． 6． 1 精密度试验

精密量取姜黄素对照 品溶液 1 mL 5 份，在 420 nm处测定吸光度值。

1． 6． 2 稳定性试验

用最佳工艺条件制取姜黄素插层镁铝水滑石样 品，制备样品后在 0、2、4、8、12 h 分别取出 2 mg 样 品，放入 10 mL 容量瓶中用无水乙醇定容，在 420 nm 处测定吸光度，计算姜黄素载药量。 1． 6． 3 重复性实验 用最佳工艺条件制取姜黄素插层镁铝水滑石样 品，分别取 2 mg 样品 5 份，放入 10 mL 容量瓶中用无 水乙醇定容，在 420 nm 处测定吸光度，计算姜黄素载 药量。 1． 6． 4 加样回收实验 用最佳工艺条件制备姜黄素插层镁铝水滑石样 品，准确称取 20 mg 样品 5 份，置于 10 mL 容量瓶中， 分别加入姜黄素对照品溶液( 0． 4 g /L) 0． 2、0． 4、0． 6、 0． 8、1． 0 mL。无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按线性关 系考察方法操作，制备样品后测定吸光度值，计算回 收率。

2 结果与讨论

随着原药配比的增加载药量也相应增加，但到原 药配比达到 40% 后增加量变化不大，从节约成本角度考虑，选择料液比 40% 为宜。当反应温度在 60 ℃ 以下时，载药量随反应温度 的升高而增大; 当温度达到 60 ℃时，载药量达到最大 值; 当温度高于 60 ℃ 时，载药量随温度的升高而减 少。由此可知，当反应温度在 60 ℃时，镁铝水滑石对 姜黄素的载药量达到最大值。随反应时间的不断增加，镁铝水滑石对姜黄素载 药量逐渐升高并逐渐趋于稳定，2 h 处达到最高值。


3 结 论

本研究通过共沉淀法制备姜黄素插层镁铝水滑 石，利用紫外分光光度法测定样品中姜黄素的载药 量。以原药配比、反应温度、反应时间为考察因素，以 姜黄素载药量为考察指标，正交实验优化最佳制备条 件: 原药配比为 40% ，反应温度为 60 ℃，反应时间为 2 h。姜黄素插层镁铝水滑石的载药量为 20． 3% ，与 正交试验最高值相当。该方法仪器精密度良好，实验 方法稳定性，重复性良好。表明该工艺合理可行。



 

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