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黄素插层镁铝水滑石的研究(KQ-250DE使用)

导读:利用正交设计优化共沉淀法制备姜黄素插层镁铝水滑石的工艺条件。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-28 10:51【

水滑石为一种典型的阴离子型层状材料,层间阴 离子具有可交换性,层板上含有较强碱性位,可以插 入一些有机酸性阴离子基团,得到特殊性质和功能的 有机-无机复合材料。水滑石主体层板内存在强共价 键作用,而层间客体阴离子与主体层板之间以离子 键、氢键及范德瓦耳斯力等弱相互作用结合,这种结 构使其成为一类具有超分子结构的复合材料。近 年来许多研究以药物有机酸根离子( 如叶酸、布洛 芬、双氯酚等) 为客体插层组装的水滑石,可在一 定条件下实现药物的控制释放,成为一类以层状无机 物为主体的新型缓释剂。

1 材料与方法

1. 1 仪器与试剂

紫外可见分光光度计( UV-1800 型,日本岛津) ; JY2001 型电子天平( 上海精密科学仪器有限公司) ; DK-98-1 型电热恒温水浴锅( 天津泰斯特仪器有限公 司) ; 昆山舒美KQ-250DE 型超声波清洗器( 昆山市超声仪器有 限公司) 。 姜黄素( 上海麦克林生化科技有限公司) ; 无水 乙醇( 天津市致远化学试剂有限公司) ; Mg( NO3 ) · 6H2O( 天津市凯信化学工业有限公司) ; Al( NO3 ) · 9H2O( 天津市永大化学试剂有限公司) ; NaOH( 天津 市凯信化学工业有限公司) 。以上试剂均为分析纯, 实验用水为自制超纯水。

1. 2 对照品溶液的制备及最大吸收峰测定

称取姜黄素 20 mg,置于 50 mL 容量瓶中,用无 水乙醇定容,摇匀,即得对照品溶液。精密量取 2 mL 置于 50 mL 容量瓶中,加无水乙醇定容,摇匀。另取 同样体积的无水乙醇作为空白,紫外分光光度计光谱 扫描。结果姜黄素最大吸收峰为 420 nm。

1. 3 线性关系考察

精密吸取对照品溶液 1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 mL 分别置 于 50 mL 容 量 瓶 中,加 无 水 乙 醇 定 容,于 420 nm处测量吸光度值。结果姜黄素质量浓度 X( g / L) 与吸光度 Y 关系曲线,回归方程和相关系数为Y = 10. 938X + 0. 002 5( R2 = 0. 999 5) ,在 1 ~ 55 g /mL 浓 度范围内有良好的线性关系。

1. 4 单因素实验考察

1. 4. 1 原药配比对镁铝水滑石载药量的影响

准确称取 1. 54 g Mg( NO3 ) ·6H2O 和 0. 75 g Al ( NO3 ) ·9H2O 分别溶于 30 mL 蒸馏水中,过滤后混 合得 A 液。选取原药配比为 20% 、30% 、40% 、50% 、 60% 的姜黄素,分别加入 50 mL 蒸馏水中,滴加 2 mL 2 mol /L 的 NaOH 溶液使其溶解,得 B1 ~ B5 液。在搅 拌下将 A 液分别滴入 B1 ~ B5 液中,调节 pH = 10。将 溶液置于 90 ℃ 水浴锅中,搅拌、加热 2 h,产物抽滤 后,洗涤,置于 60 ℃烘箱,干燥 12 h。取样品 2 mg 于 10 mL 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,于 420 nm 处测定吸光度值。平行测试 3 次,取平均值, 计算每组中姜黄素载药量。

1. 4. 2 反应温度对镁铝水滑石载药量的影响同

1. 4. 1 方法

A 液滴加入取1. 03 g 姜黄素溶解 得到的 B 液,调节 pH = 10。重复以上实验步骤 5 次, 得到 5 组溶液,分别将溶液在 40、50、60、70、80 ℃ 水 浴中,搅拌、加热 2 h。得样品,计算每份中姜黄素载 药量。 1. 4. 3 反应时间对镁铝水滑石载药量的影响 同 2. 4. 1 方法,A 液滴加入 B 液,调节 pH = 10。 重复以上实验步骤 5 次,得到 5 组溶液,将 5 组溶液 置于 90 ℃ 水浴中,搅拌,加热 0. 5、1、1. 5、2、2. 5 h。 得样品,计算每份中姜黄素载药量。

1. 5 姜黄素插层镁铝水滑石测载药量正交试验

选择原药配比、反应温度、反应时间为考察因素, 以镁铝水滑石的载药含量为指标,选用 L9 ( 33 ) 正交 表设计试验方案确定姜黄素插层镁铝水滑石的最佳 工艺条件。

1. 6 方法学考察

1. 6. 1 精密度试验

精密量取姜黄素对照 品溶液 1 mL 5 份,在 420 nm处测定吸光度值。

1. 6. 2 稳定性试验

用最佳工艺条件制取姜黄素插层镁铝水滑石样 品,制备样品后在 0、2、4、8、12 h 分别取出 2 mg 样 品,放入 10 mL 容量瓶中用无水乙醇定容,在 420 nm 处测定吸光度,计算姜黄素载药量。 1. 6. 3 重复性实验 用最佳工艺条件制取姜黄素插层镁铝水滑石样 品,分别取 2 mg 样品 5 份,放入 10 mL 容量瓶中用无 水乙醇定容,在 420 nm 处测定吸光度,计算姜黄素载 药量。 1. 6. 4 加样回收实验 用最佳工艺条件制备姜黄素插层镁铝水滑石样 品,准确称取 20 mg 样品 5 份,置于 10 mL 容量瓶中, 分别加入姜黄素对照品溶液( 0. 4 g /L) 0. 2、0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0 mL。无水乙醇稀释至刻度,摇匀,按线性关 系考察方法操作,制备样品后测定吸光度值,计算回 收率。

2 结果与讨论

随着原药配比的增加载药量也相应增加,但到原 药配比达到 40% 后增加量变化不大,从节约成本角度考虑,选择料液比 40% 为宜。当反应温度在 60 ℃ 以下时,载药量随反应温度 的升高而增大; 当温度达到 60 ℃时,载药量达到最大 值; 当温度高于 60 ℃ 时,载药量随温度的升高而减 少。由此可知,当反应温度在 60 ℃时,镁铝水滑石对 姜黄素的载药量达到最大值。随反应时间的不断增加,镁铝水滑石对姜黄素载 药量逐渐升高并逐渐趋于稳定,2 h 处达到最高值。


3 结 论

本研究通过共沉淀法制备姜黄素插层镁铝水滑 石,利用紫外分光光度法测定样品中姜黄素的载药 量。以原药配比、反应温度、反应时间为考察因素,以 姜黄素载药量为考察指标,正交实验优化最佳制备条 件: 原药配比为 40% ,反应温度为 60 ℃,反应时间为 2 h。姜黄素插层镁铝水滑石的载药量为 20. 3% ,与 正交试验最高值相当。该方法仪器精密度良好,实验 方法稳定性,重复性良好。表明该工艺合理可行。



 


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