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测定银翘解毒丸中5种成分(KQ-500DV使用)

导读:建立HPLC法同时测定银翘解毒丸(水蜜丸)中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷和甘草酸的含量。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-27 16:18【

银翘解毒丸处方源于银翘散,银翘 散出自我国清代著名医家吴瑭所著的《温 病条辨》一书,演变于金元四大医学家之一李东垣的清心凉膈散。原文记载的本 方药物组成为“银花一两,连翘一两,苦 桔梗六钱,薄荷六钱,竹叶四钱,生甘草 五钱,荆芥穗四钱,淡豆豉五钱,牛蒡子 六钱,用鲜芦根汤煎煮后服用”。

1 仪器

XS205DU电子天平(0.01mg,美国 梅特勒公司);昆山舒美KQ-500DV 超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司);LC-20A 高效液相色谱仪(配置在线真空脱气装 置、四元梯度泵、自动进样器、柱恒温 箱、SPD-20A紫外检测器,日本岛津公 司)。

2 试药

绿原酸(含量96.6%,批号110753- 201314)、连翘苷(含量95.3%,批号 110821-201213)、牛蒡苷(含量95.7%, 批号110819-201309)、甘草苷(含量 93.7%,批号111610-201106)、甘草酸 铵(含量92.6%,批号110731-201317)对 照品均购自中国食品药品检定研究院;银 翘解毒丸(水蜜丸)(每100粒重10g)购 自北京同仁堂科技发展股份有限公司制药 厂;甲醇、乙腈均为色谱纯(美国Fisher Scientific公司);水为超纯水。

3 方法与结果

3.1 色谱条件

ThermoC18色谱柱(4.6mm ×250mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.5%磷酸,梯度洗脱(0~8min,5%A;8~12min,5%→15%A; 12~30min,15%A;30~50min, 15%→40%A;50~60min,40%→60%A; 60~70min,60%→100%A;70~80min, 100%→5%A),体积流量0.8mL/min;检 测波长230nm;柱温25℃;进样量供试品 溶液10μL,对照品溶液5μL。

3.2 对照品溶液制备

精密称取连翘苷对 照品5.42mg置10mL量瓶中,用甲醇溶解 并稀释至刻度,摇匀,制成连翘苷对照 品贮备液;再分别精密称取绿原酸对照 品8.14mg,牛蒡苷对照品10.12mg,甘草 苷对照品2.51mg,甘草酸铵对照品7.91mg 置同一50mL量瓶中,并精密加入上述 连翘苷对照品贮备液1mL,用甲醇溶解 并稀释至刻度,摇匀,即得每1mL含绿 原酸0.1573mg,连翘苷0.0103mg,牛蒡 苷0.1937mg,甘草苷0.0470mg,甘草酸 0.1435mg(甘草酸重量=甘草酸铵重量 /1.0207)的混合对照品溶液。

3.3 供试品溶液制备

取银翘解毒丸(水 蜜丸)适量,研细,取约1.0g,精密称 定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲 醇25mL,密塞,称定重量,超声提取 30min,放冷,用70%甲醇补足减失的重 量,摇匀,滤过(0.45μm微孔滤膜),取 续滤液作为供试品溶液。 3.4 阴性样品溶液制备 按银翘解毒丸(水 蜜丸)处方及工艺,制备金银花阴性样 品、连翘阴性样品、牛蒡子阴性样品和甘 草阴性样品,再按“3.3”项下方法分别制 备金银花阴性供试品溶液、连翘阴性供试 品溶液、牛蒡子阴性供试品溶液和甘草阴 性供试品溶液。

4 讨论

4.1 流动相选择

在流动相的选择上, 选取乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸溶液、乙 腈-0.2%磷酸溶液、乙腈-0.5%磷酸溶液 等溶剂系统,分别测定同一供试品溶液中 5种被测成分的峰面积。在乙腈-0.5%磷 酸溶液流动相系统,梯度洗脱的色谱条 件下,绿原酸、牛蒡苷、连翘苷、甘草 苷和甘草酸分离效果良好,峰形较好, 在60min 内就能实现良好的分离。确定乙 腈-0.5%磷酸溶液为流动相系统。

4.2 检测波长选择

在检测波长的选择上, 取5种被检测成分绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷和甘草酸(以甘草酸铵计)的 对照品,分别加甲醇配制成对照品溶液, 在200~400nm波长范围内扫描测定紫外吸 收光谱,测得各成分的最大吸收波长,通 过分析比较,选取230nm、250nm、280nm 作为备选检测波长。在备选检测波长下分 别测定同一供试品溶液中5种被测成分的 峰面积。为保证5种被测成分均有较大吸 收,确定检测波长为230nm。

4.3 柱温选择

分别考察了25℃、30℃、 40℃柱温时对样品峰形、保留时间、分离 度的影响,最终选择25℃作为最佳柱温。

5 结论

该实验采用HPLC法同时测定银翘解 毒丸(水蜜丸)中绿原酸、连翘苷、牛蒡 苷、甘草苷、甘草酸含量的方法,操作简 便、专属性强、结果可靠,能快速、直观 和全面地反映银翘解毒丸(水蜜丸)内在 质量,可应用于银翘解毒丸(水蜜丸)的 质量控制及生产过程质量控制。



 


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