使用昆山舒美KQ－700VDV去除水中溴酸盐分析

1 材料与方法 

1. 1 试验材料与仪器

本实验过程中所使用的实验试剂均来自国药集 团化学试剂有限公司，名称和纯度见表 1。 催化剂制备、表征及活性测试所使用实验仪器 见表 2。

1. 2 催化剂制备

铕掺杂二氧化钛催化剂采用水热法制备。具体 步骤如下: 量取 50 mL 去离子水于烧杯中，使用磁力 搅拌机搅拌，400 r /min。称取 2. 8 g 的 TiO2 ( P25)倒入烧杯。称取 0. 0822 g Eu( NO3 ) 3 和，分别用 20 mL 去 离 子 水 溶 解。 烧 杯 内 分 别 逐 滴 滴 加 Eu( NO3 ) 3 溶液，获得前驱物。搅拌超声各 15 min， 交替进行 1 h，置于四氟乙烯内层反应釜内，180°C 水热 24 h，然后冷却至室温( 约 8 h) 。将反应釜内 溶液分置于 4 个离心管内，离心洗涤超声 3 次。除 盖，80°C 烘干 10 h。每份研磨 5 min 后，装袋，记录 日期和名称。

1. 3 试验方法和步骤

在如图 1 的反应装置中，加入 400 mL 一定初始 浓度的溴酸钠溶液( 以 BrO3 － 计) ，称取一定量的 xEu-TiO2 光催化剂，搅拌均匀后测其 pH，并用 KOH 溶液和 HCl 溶液将 pH 调至反应所需要的 pH 值，光 照反应前暗态情况下持续搅拌 30 min 至稳定吸附 状态，开启紫外灯同时反应进行，反应过程中不同时 刻( 0、3、5、7、10、15、20、25、30 mim) 依次定时取样， 0. 22 μm 水系滤头过滤后测定 BrO3 － 和 Br－ 等浓度 数值。整个反应过程，除特殊指明外，反应条件为: 溴酸盐初始浓度为 100 μg /L，Eu- TiO2 催化剂 Eu 掺杂比为 1%，投加量为 0. 05 g /L，反应 pH 为 5. 7± 0. 2，反应温度为( 22±2) ℃。 光催化实验装置设有光源、可循环冷却水式系 统、紫外光反应器和磁力搅拌器。光源为紫外灯( 10 w，波长 254 nm，26 μw /cm2 ) 。反应器顶与灯的 距离为 1. 5 cm。反应器通循环冷却水，使温度保持 ( 22±2) ℃。反应器下置有磁力搅拌器，为使催化剂 与溴酸盐溶液充分接触，转速为 400 r /min。反应器 中设有取样口，可定期取样进行分析检测。 同时，采用 X 射线光电子能谱( XPS) 、荧光光 谱( PL) 、X 射线衍射( XＲD) 、紫外可见漫反射( UVVIS DＲS) 等手段对制备的 Eu-TiO2 材料进行表征。

2 结果与讨论

XPS 采用英国赛默飞世尔 Escalab250i 型Ⅹ射线光电子能谱仪测定，微聚焦单 色化 X 射线源，工作电流 25 mA，工作电压 14 kV， 能量分辨率优于 0. 5 eV( Ag3d5 /2) ，0. 8 eV( C1s) ， 微区分析面积＜20 μm，区域分辨率可达 0. 45 eV，成 像空间分辨率 0. 2 nm。以单质碳 C1s( 284. 6 eV) 谱 线对样品的电子峰峰位进行校正。随着样品铕掺杂量的增加，样品 尺寸略有减小。纯 TiO2 光催化反应市量子效率很 低，本实验添加稀土金属铕后，使得 Eu2O3 和 TiO2 复合材料粒径变小，同时比表面积增大，由于量子尺 寸效应，使 x%Eu /TiO2 的光吸收特性产生红移。随着掺杂比的增加，BrO3 － 去除 速度先加快后减慢，30 min 的去除率先增加后减 少。存 在 最 佳 掺 杂 比 1%，30 min 的 去 除 率 为 95%。掺杂比低于 1%时，掺杂比越大，去除速率 越大，去 除 率 越 高。掺 杂 比 高 于 1% 时 则 相 反。 可以推测一定量的 TiO2 上掺杂的 Eu 越多，晶粒 缺陷越多，催化剂活性越强。达到最优负载之 后，过量 的 Eu2O3 会覆 盖 掉 TiO2 表面 的 活 性 位 点，并提供过多的捕获位点导致电子空穴对的再 次结合，使催化活性下降。

3 结论

1) 在 TiO2 上掺杂稀土金属 Eu 可以提高其对紫 外光的利用率，提高其催化活性。在 pH = 5. 7、投加 量 0. 05 g /L、负载量 1%、溴酸盐初始浓度 0. 1 mg /L 的情况下，30 min 内溴酸盐的去除效率可达 95%。 

2) Eu-TiO2 材料中 Eu 的掺杂使得{ 101} 晶面得 到加强，同时抑制了电子－空穴对的复合，催化剂禁 带宽度从 2. 92 eV 窄化至 2. 71 eV，一定程度上拓宽 了催化剂的光响应范围，从而显著地提高了催化 活性。 

3) 随着掺杂后的发光强度有所降低，催化剂稳 定性较好。Eu-TiO2 光催化去除溴酸盐反应是通过 还原反应，昆山舒美得出溴离子是反应的唯一产物。

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