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数控超声波清洗器的血胶囊方法学研究

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-10-19 09:06【

1 仪器与试药


高效液相色谱仪 (美国Agilent科技有 效 公 司 提 供 , 型 号 1100)、 真 空 脱 气 机 ( 型 号G1379A)、四元泵(型号G1311A)、自动进样器(型号 G1313A)、紫外检测器(型 号G1314A)、HPChemB01. 03工作站、数控超声清洗器(昆山超声仪器有限公司提供,型号昆山舒美KQ- 600DV)、高速离心机(上 海 安 亭 科学仪器厂提供,型号GL- 12B)、纯水仪(北京力源 电子仪器有限公司提供,型号ED2N)、十万分之一 电子分析天平(德国Sartorius科学仪器公司提供, 型号CP225D)及pH计(德国Sartorius科学仪器公司 提供,型号PB- 10)。甲醇、乙腈(国药集团化学试剂有限 公司,高效液相色谱淋洗剂)、乙醇(国药集团化学 试剂有限公司,分析纯)、磷酸(西陇科学股份有限 公司,分析 纯)D101大 孔 树 脂(15 mm×20 mm,廊 坊圣泉化工有限公司)及纯化水(实验室自制)。

KQ-600DV


2 方法与结果


精密称量胶囊内容物5 g, 置于索氏提取器中,加入甲醇50 mL,冷浸12 h,再 加入适量甲醇,于95℃下水浴加热回流6 h,收集 所提取的甲醇,置95℃下水浴蒸干,以水10 mL在 60~80℃条件下溶解残渣,以水饱和的正丁醇萃 取2次,20 mL/次,收集并合并正丁醇液,以氨试液 对正丁醇提取液洗涤2次,40 mL/次,收集并合并 正丁醇液,置95℃下水浴蒸干,残渣以甲醇充分溶 解,并转移至5 mL容量瓶,加甲醇至容量瓶刻度,定 容,摇匀,置超声清洗器下超声,即为供试品溶液。以甲醇对2 mg/mL黄芪甲苷标准 溶液进行逐级稀释,制备不同含量的黄芪甲苷溶 液,含量分别为0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.2 mg/mL、 0.5 mg/mL、1 mg/mL及2 mg/mL;参照2.1项下的色 谱条件进行测定,以进样浓度为X坐标,以峰面积 为Y坐标建立线性回归,绘制标准曲线,其回归方 程为Y=32 112+68 750X(r=0.999 8),线性范围 为0.01~2 mg/mL。