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昆山舒美分享肚液散UPLC指纹图谱建立

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-20 10:34【

60Co-γ 射线辐照灭菌因其操作方便、灭菌效率 高、且具有常温常压、穿透力强的特点,多用于中 药材原生粉或原生粉直接制成片剂或胶囊剂灭 菌。肚液散为厦门大学附属第一医院院内制 剂,是厦门已故名医周慕卿祖传秘方,方 由 甘 草、怀山 药、麦 芽、鸡 内 金、灰香散等药味组 成,用于治疗消化不良、食欲不振、肠鸣腹泻,疗效显著。

1 仪器与材料

1. 1 仪器

Waters UPLC 超高效液相色谱仪 ( 包 括 QSM 二元溶剂管理器、PDA 二极管阵列检测 器、SM-FTN、样品管理器、CH-A 型柱温箱,美国 Waters 公 司) ; 数 控 超 声 波 清 洗 器 KQ-100DE 型 ( 昆山舒美超声仪器公司) ; GTR16-2 高 速 离 心 机 ( 北京时代北利离心机有限公司) ; 分析天平 ( 丹佛仪器北京有限公司) 。

1. 2 材料

甘草苷 ( 批号 111610-201106,含有量 93. 1%) 、甘 草 酸 铵 ( 批 号 111610201106110731- 201418,含有量 93. 1%) 均购于中国食品药品检 定研 究 院; 异 甘 草 素 ( 批 号 30518,含 有 量 ≥ 94%) 购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司; 甘 草药材 ( 批号 171024) 购于鹭燕医药公司 ( 内蒙 古) ; 麦芽药材 ( 批号 171002) 购于鹭燕医药公司 ( 浙江) ; 山药药材 ( 批号 170913) 购于鹭燕医药 公司 ( 河南) ; 灰香散 ( 批号 M171004) 自制中间 品; 色谱级乙腈、甲醇 ( 德国 Merck 公司) ; 磷酸 ( 上海化学试剂总厂) 。 13 批未 接 受 辐 射 肚 液 散 成 品,批 号 分 别 为 170503、 170504、 170505、 170506、 170510、 170512、 170515、 171003、 171004、 171101、 171105、180401、180402,取批号为 180401 肚液 散,保存未辐射母样,将样品分成 2 份,分别为接 受60 Co-γ 射线辐射剂量为 4、8 kGy,每种剂量平行 4 份。


2 方法与结果

2. 1 指纹图谱建立

2. 1. 1 色谱条件

ACQUITY UPLC BEH C18色谱 柱 ( 2. 1 mm×100 mm,1. 7 μm) ; 流动相乙腈-水 ( 含 0. 05% 磷酸) 梯度洗脱,程序见表 1; 柱温 25 ℃ ; 体积流量 0. 18 mL /min; 检测波长 237 nm; 进样量 1 μL。

2. 1. 2 对照品溶液制备

分别精密称取甘草苷、 甘草酸铵、异甘草素对照品适量,用 70%甲醇配 成质量浓度分别为 1. 41、0. 954、0. 415 mg /mL 的 贮 备 液,精 密 量 取 适 量,制 成 0. 141、0. 477、 0. 041 5 mg /mL对照品溶液。甘草酸质量 = 甘草酸 铵质量/1. 020 7 。

2. 1. 3 供试品溶液制备

称取肚液散粉末 2. 4 g, 精密 称 定,置于具塞锥形瓶中,加 入 70% 甲 醇 20 mL,精密量取,超声 30 min,放冷,用 70%甲 醇补足减失质量,离心 ( 5 000 r/min) 5 min,取 上清液过 0. 22 μm 微孔滤膜,即得。

2. 1. 4 参照峰选择

在肚液散指纹图谱中,甘草 酸 ( 峰号 15) 分离度好,峰面积较大,故选作参 照峰。

2. 1. 5 精密度试验

称取肚液散 ( 批号 170515) 粉末 2. 4 g,精密称定,按 “2. 1. 3”项下方法制 备供试品溶液,精密吸取 1 μL,在 “2. 1. 1”项色 谱条件下进样 6 次,测得各共有峰相对保留时间和 相对峰面积,其相对保留时间 RSD<0. 44%,相对 峰面积 RSD<2. 05%,表明仪器精密度良好。

2. 1. 6 重复性试验

取肚液散 ( 批号 170515) 粉 末 2. 4 g,精密称定,平行 6 份,分别按 “2. 1. 3” 项下方法制备供试品溶液,精 密 吸 取 1 μL,在 “2. 1. 1”项色谱条件下进样,测得各共有峰相对 保留时间和相对峰面积,其相对保留时间 RSD< 1. 58%,相对峰面积 RSD<2. 61%,表明该方法重 复性良好。

3 讨论

本研究先后分析了乙腈-水、甲 醇-0. 05% 磷 酸、乙腈-0. 05%磷酸、乙腈-乙酸乙酸铵缓对、乙 腈-0. 1%磷酸等多个流动相系统,最终确定乙腈0. 05%磷酸分离效果较好,峰信息量较大。同时, 根据 DAD 全波长扫描结果,在 237 nm 波长下,特 征峰响应较高,色谱图基线噪音较低,反映的信息 量较大,确定 237 nm 为检测波长。 22 个共有指纹峰多为未知成分,且对照品不 易获得。但与单味药材在相同液相条件下获得的色 谱图比较保留时间及紫外特征吸收光谱信息,初步 确定 22 个共有峰多来自甘草。肚液散由甘草、麦 芽、山药、灰香散等组成,为建立更加完善的肚液 散质量评价系统,下一步将补充肚液散气相指纹图 谱,从而获得更加全面的组分信息,更好控制产品质量。




 


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