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茶叶中的草铵膦分析(KQ5200E应用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-08-05 08:55【

1 材料与方法


LC30A超高液相色谱8050三重四级杆质谱仪,配 有ESI电离源Lab数据处理系统(日本岛津公司); ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm,Waters公司);ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm,Waters公司);Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5 μm,迪马科 技);KQ5200E超声波清洗器(昆山舒美);ST16R 高速离心机(美国赛默飞世尔公司); EUFO-945616 涡旋振荡器(TALBOYS);Milli-Q型超纯水仪(美 国密理博公司);BSA224S电子天平(德国赛多利斯 公司);OasisHLB固相萃取小柱(200 mg,5 mL, Waters公司);GCB(石墨化炭黑,Graphitized carbon black)固相萃取柱(200 mg,5 mL,上海安谱实 验科技股份有限公司);PSA固相萃取柱(200 mg, 5 mL,博纳艾杰尔科技有限公司);C18固相萃取柱 (200 mg,5 mL,博纳艾杰尔科技有限公司);乙 腈、二氯甲烷(色谱纯,德国CNW科技公司);乙酸 铵(质谱纯,美国赛默飞世尔公司);标准品草铵膦 (纯度98.8%,德国Dr Ehrenstofer公司)。


2 结果与讨论


草铵膦属于弱有机酸,有较强的极性,易溶于 水,适合采用电喷雾离子源负离子模式检测。在电喷 雾负离子模式下对草铵膦进行一级质谱扫描(母离子 扫描),得到母离子m/z 180.2;对草铵膦的母离子m/z 180.2进行二级质谱扫描(子离子扫描),得到碎片离 子信息;选择m/z 95.0和m/z 136.2 作为子离子,确定草铵膦的两对离子对:m/z 180.2- 95.0和m/z 180.2-136.2,其中m/z 180.2-95.0的响应较 高,作为定量离子对,m/z 180.2-136.2作为定性离子 对,再对Q1碎裂电压、碰撞能量和Q3偏转电压进行 优化,使得m/z 180.2-95.0和m/z 180.2-136.2离子对响 应达到最大,最后对毛细管电压、雾化气流量、加热 气流量、Heat Block温度、DL管温度、Interface温度等 进行优化,得到最佳的离子源参数。






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