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昆山舒美KQ5200E对金橘苷的分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-07-08 08:54【

1 材料


H-Class超高效液相色谱仪(美国Waters公司); KQ5200E型超声波清洗器(昆山舒美超声仪器有限公司);CPA225D、BS224S型电子天平(德国Sartorius 公司)。按1︰0.3(mL/g)的比例加入硅胶,混匀,蒸干, 粉碎,得负载样品硅胶。称取一定量硅胶(100~200 目),湿法装入一定直径的层析柱内,干法上样,加 入大量一定比例的洗脱剂进行洗脱,按相同体积将洗 脱液收集于事前已编好号的收集瓶内,回收溶剂,作 为过柱后的各供试品。


2 方法与结果


精密吸取2.2.1的对照品贮备液1,2,4,8和16 mL稀释至25 mL,得系列标准品溶液。按2.2.3的色 谱条件进样分析,以峰面积对质量浓度(mg/mL)进 行回归分析,得回归方程为Y=1.453×107 X+1.088× 104 ,r=0.999 9,线性范围为10.5~168.0 μg/mL。精密吸取2.1.1的粗品2 mL,共5份,分别置于蒸 发皿中,按1︰0.3(mL/g)的比例加入硅胶,混匀, 蒸干,粉碎,得负载样品硅胶。称取10 g硅胶,共5 份,分别湿法装柱(柱直径1.5 cm),干法上样,分 别以氯仿-甲醇-水比例(1︰1︰0.1,2︰1︰0.1,3︰ 1︰0.1,4︰1︰0.1和5︰1︰0.1)进行洗脱,按相同体 积收集洗脱液,回收溶剂,按2.2.2的方法制备过柱后 的供试品溶液,按2.2.3的色谱条件进样分析,记录峰 面积并计算金橘苷提取率和纯度。随着 洗脱剂中氯仿比例增加,金橘苷提取率和纯度均不断 增加,其中洗脱剂比例1︰1︰0.1时,金橘苷提取率和 纯度均很低,洗脱剂比例5︰1︰0.1时金橘苷提取率和 纯度与比例4︰1︰0.1时差异不大,但洗脱速度很慢, 消耗大量洗脱剂,因此确定洗脱剂比例2︰1︰0.1, 3︰1︰0.1和4︰1︰0.1作为响应面的3个水平。






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