氧化法制备铝基超疏水材料(KQ5200DE使用)

1997 年，德国科学家 Barthlott 和 Neinhuis 发 现，荷叶“出 淤 泥 而 不 染”的超疏水特性是源 于其微纳米粗糙表面及其表面的低表面能活性蜡状物的共同作用。自此以后，超疏水现 象越来越受到广大研究者的关注。

1 试验部分 

1．1 试剂与仪器 

试 验 试 剂: 铝 片 ( 纯 度 为 99%，厚 度 为 0．5 mm) ; 丙酮( 分析纯，天津市富宇精细化工有限公司) ; 无水乙醇( 分析纯，天津凯通化学试剂股份有限公司) ; 去离子水; 浓硫酸( 质量分数为 98%，天津恒兴化学试剂制造有限公司) ; 硬脂酸 ( 分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限公司) 。 试验仪器: 超声波振动仪( 昆山舒美KQ5200DE，昆 山市超声仪器有限公司) ; 烘干箱( 101 － 3AB， 合肥科 晶 材 料 技 术 有 限 公 司) ; CS 电 化 学 站 ( CS310，武汉科思特仪器股份有限公司) ; 接 触 角 测 量 仪 ( FTA1000，美 国 First Ten Angstroms) ; 扫 描 电 镜 ( JSM － 7610FPlus，捷 欧 路 ( 北京) 科 贸 有 限 公 司) ; 能 谱 仪 ( Oxford X － Max 50，捷欧路( 北京) 科贸有限公司) 。 

1．2 铝基粗糙表面的制备

取 15 mm × 15 mm 铝 片，经 800 #， 1 000 #，2 000 # 的砂纸打磨至表面光亮。将 打磨好的铝片 依 次 用 丙 酮、无 水 乙 醇、去 离 子 水在超声波振动仪中清洗 10 min，5 min，5 min，清洗完毕后烘干待用。配制 15 wt% 硫酸 溶液作为 电 解 液。将烘干后的铝片接入工作 电极，CS 电化学站连接电源后，设置电流为 4 mA，设置不同的氧化反应时间。将 反 应 后 的 铝片用去离子 水 冲 洗，洗去表面硫酸溶液，放 入烘箱中，直至完全烘干。 

1．3 铝基超疏水表面的制备

配制浓度为 0．15 mol / L 的硬脂酸溶液，将 已经制备好的铝基粗糙表面放入硬脂酸溶液中 浸泡 30 min。将浸泡过的铝片取出，并使用无 水乙醇超声清洗干净，放入烘箱中烘干。 

1．4 铝基超疏水表面耐磨性能测试 

采用砂纸打磨的方法研究耐磨损性。将 2 000 #砂纸表面向下置于超疏水铝试样上，然 后施加 1．25 kPa 的压力，沿着一个方向拖动砂 纸在样品上运动 10 cm 后，旋转试样 90°，继续 拖动砂纸运动 10 cm，以此为 1 个循环，一共进 行 5 个周期，共 1 m 的运动距离。测试试样表 面的接触角，评价其耐磨性能。 

2 结果和分析 

2． 1 阳极氧化时间与铝表面疏水性能的关系 

不同阳极氧化时间下铝片在硬脂酸修饰 前后的接触 角 如 图 1 所 示。从 图 1 中 可 以 看 出，在相同的电 流、硫酸溶液电解液下进行阳 极氧化反应，随着阳极氧化时间增加，修 饰 后的铝片表面接触角逐渐增大。当 阳 极 氧 化 时 间为 2．5 h 时，接 触 角 达 到 了 150°，具 备 了 超 疏水 性 能; 当 时 间 为 3 h 时，接 触 角 达 到 了 154°，疏水性能增加。

2．2 微观形貌分析 

阳极氧化 1 h 与 3 h 后经硬脂酸修饰过的 铝表面的 SEM 图如图 2 所示。其中，图 2( a) 和 ( b) 为铝片表面阳极氧化 1 h 后，分 别 放 大 5 000 倍和 100 000 倍的 SEM 图，图 2( c ) 和( d) 为铝片表面阳极氧化 3 h 后，分别放大 5 000 倍 和100 000倍 的 SEM 图。从 图 2 中 可 以 清 楚 地 看出，阳极氧化 3 h 后的铝片表面比阳极氧化 1 h 的铝片表面的孔洞更加均匀致密，且 更 为 规 则，均匀分布着大量类似蜂窝状的孔洞，形成多 孔型阳极氧化膜，其表面形成的孔径、孔间 距、孔隙率、有序度及厚度均优于阳极氧化 1 h 的铝片表面。这表明，氧化时间对氧化铝膜的 致密度有一定影响，当氧化时间较短时，阳极氧 化生成的氧化铝薄膜均匀性较差; 当阳极氧化 时间加长时，孔洞会变得致密且规则。

3 结论

采用阳极氧化法在铝片表面构造粗糙结 构，使用 15 wt%的硫酸溶液为电解液，氧化电 流为 4 mA，反应时间为 3 h 时，能得到致密且 规则的类似蜂窝状的孔洞结构。在 表 面 粗 糙 度和低表面能修饰剂硬脂酸的协同作用下，铝 表面接触角可达 154°。对制备得到的铝基超 疏水表面进行耐磨性能测试后，发现其静态水 接触角为 149°，超疏水铝片仍保持较好的疏 水性能，说明采用阳极氧化法制备得到的铝基 超疏水表面耐磨性能优异。

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