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热导法测定因瓦合金中的氧氮

导读:采用脉冲加热惰气熔融 - 红外吸收法和惰气熔融 - 热导法,在 TCH600 氧氮氢联测仪上,对不同冶炼工艺下因瓦合金中氧和氮的含量进行了测定,分析了样品处理方法、坩埚种类对试样


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-02 09:04【

0 引言

因瓦合金作为一种热膨胀系数极低的膨胀合金 而名扬四海,自发现至今已有 100 多年。近些年,随 着研究学者不断地研究,因瓦合金的应用也越来越广泛,不仅包括显示屏用荫罩、机械设备部件等传统 应用,还包括航天遥感器、电缆传输、天文望远镜透 镜支撑 系 统、航空复合材料成型 模具等特殊应用。

1 试验原理及方法

1. 1 试验原理

试验采用脉冲加热惰气熔融 - 红外吸收法测氧 含量,惰气熔融 - 热导法测氮含量。将试样投入石 墨坩埚中,通过脉冲加热炉的正负电极接触,使其升 温熔融。试样中的氧元素与石墨生成大量 CO 和少 量 CO2,再经催化剂 CuO 全部转化为 CO2,以高纯 氦气为载体,进入红外检测池测定氧含量; 而氮元素 转化为 N2,在热导检测池中进行氮含量测定。

1. 2 试验仪器和试剂

仪器: TCH600 氧氮氢联测仪( 美国 LECO 公 司) ; BSA124S 电子天平( 赛多利斯,精度 0. 1 mg) ; JQ - 1 型南京和澳气体剪切机( 南京和澳自动化科 技有限公司) ; 昆山舒美KQ3200DB 型昆山舒美数控超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司) 。气体: 高纯氦气( 载气,纯度 > 99. 99 % ) ; 氮气 ( 动力气,纯度 > 99. 99 % ) 。 试剂: 丙酮( 分析纯) ; 无水乙醇( 分析纯) 。 

1. 3 试验方法

1. 3. 1 试验前期准备

在仪器各参数达到规定范围并且稳定的状态下,打开氦气和氮气,压 力 分 别 为 0. 15 MPa 和 0. 28 MPa,通气 1 h,使仪器稳定。 试验原料选用由真空炉和电渣炉冶炼得到的因 瓦合金,以减少轧制工艺的影响。分别在铸锭上取 样制成无砂眼、无气孔、Φ ( 4 ~ 5) mm、长度 > 30 mm、表面粗糙度 > Ra 3. 2 μm 的圆棒,再使用剪切 机去除头尾,剪切成 1 g 左右的小圆柱体。 将制好的试样放入装有丙酮或无水乙醇的超声 波当中,清洗 3 ~ 7 min,晾干放入干燥器中备用。

1. 3. 2 建立分析方法

由于因瓦合金正处于研发阶段,其标准样品在 市场中少有发现,因此使用元素含量相近钢的氧氮 气体标准样品来绘制校准曲线。标准样品具体信息 见表 1。根据表 1 中数据,绘制氮含量、氧含量的校准曲 线,结果如图 1 所示。当氮的测定范围为 0. 002 6% ~ 0. 075 1% 时,其含量线性方程为 y = 1. 001x - 0. 000 02,R2 = 1 > 0. 99,线性较好,可以使用; 当氧的测定范围为 0. 001 1% ~ 0. 016 6% 时,其含量线 性方程为 y = 1. 007x - 0. 000 05,R2 = 0. 999 > 0. 99, 线性较好,亦可使用。

1. 3. 3 试验分析

使用国产套坩埚,对 LECO 氧氮标准样品( 502 - 416) ,进行多次试验,找出了仪器最佳分析条件: 分析功率 4 500 W,脱气功率 4 800 W。使用电子天 平称取棒状样品0. 5 ~ 1 g,然后于电脑软件中输入 样品质量、试验方法,再将试样置于设备内,进行氧、 氮元素的熔融分析。

2 结果与讨论

样品表面往往存有残留的油污或其他杂质,这 些对氧氮元素的测量结果影响很大。因此,在氧氮元素检测过程中,样品表面的处理极其重要。国标 中所规定的清洗试剂有四氯化碳、乙醚或丙酮,但都 属于毒性试剂。因此,选用一种毒性较小或无毒的 试剂来清洗试样是较好的选择。分别对不同冶炼工 艺下的因瓦合金取样,然后将试样置于清洗器中,用 无水乙醇和丙酮清洗 3 ~ 7 min,自然晾干后,测定其 氧、氮含量。氧元素的测定,需要由碳元素与其生成大量 CO 和少量 CO2,因此,试验选用石墨坩埚。同样选 取不同冶炼工艺下的因瓦合金试样,在分析功率为 4 500 W,脱气功率为 4 800 W 的条件下,分别使用 力可标准坩埚和国产套坩埚测定试样中的氧氮合量,对比二者对试验结果的影响。

3 结论

建立了合适的标准曲线,确定了因瓦合金 中氧氮含量测定的最佳条件。试验测得电渣锭因瓦合金和真空锭因瓦合金中氧的 RSD 分别为 2. 36% 、 3. 04% ,氮的 RSD 分别为 0. 69% 、0. 87% ,均小于 5% ,证明该方法准确度良好,可有效测量因瓦合金 中的氧氮含量。



 


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