KQ-500DE在岗梅感冒颗粒分析中的使用

岗梅感冒颗粒（原名：岗梅感冒灵颗粒）由岗 梅、三叉苦、板蓝根、野菊花等6味药材组成，具有清 热解毒、疏风降火的功效，主要用于感冒及上呼吸 道感染，是中山大学附属第三医院临床常用的医院 制剂。近年来随着分析技术的不断发展，越来越 多的分析方法和分析仪器逐渐使用到中药的质量 标准控制中，不断地推动着中药质量标准的提 高。如特征指纹图谱分析方法，能够较全面地反 映中药样品成分的多样性、可变性和复杂性，并已 成为国内外广泛接受的中药质量评价方法。在各 饮片化学成分文献研究的基础上 ，使用超高效液相色谱仪建立了岗梅感冒颗粒的特征图谱，对处方 中所有饮片的特征成分进行了控制，并同时对其中 各味药的7个指标成分进行了定量研究，该方法特 征性强，准确性、分析效率高，能为岗梅感冒颗粒的质量标准制定提供参考。

赛默飞 Vanquish 超高效液相色谱仪（带 DAD 检测器）；METTLER TOLEDO ME204E 万分 之一电子天平、METTLER TOLEDO XP26 百万分 之一电子天平（梅特勒-托利多公司）；KQ-500DE型 超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。

乙腈、甲醇，均为色谱级（美国默克公司）； 磷酸为色谱级（天津科密欧公司）；甲醇（广州化学 试剂厂），AR级；超纯水（Milli-Q）。

(R,S)-告依春（批号：111753-201706，含 量 100% ）、绿 原 酸（ 批 号 ：110753-201817，含 量 96.8% ）、甘 草 苷（ 批 号 ：111610-201607，含 量 93.1%）、甘草酸铵（批号：110731-201720，含量98%） 均由中国食品药品检定研究院提供；新绿原酸（批 号：wkq18030107，含量 98%）、隐绿原酸（批号： wkq16081903，含 量 98%）、吴 茱 萸 春 碱（批 号 ： w-023-180108，含量98.2%）均由四川维克奇生物科 技有限公司提供。

岗 梅 感 冒 颗 粒 ：批 号 为 20181224、 20190114、 20190218、 20190225、 20190304、 20190318、 20190325、 20190408、 20190415、 20190426，分别编号 S1~S10；规格为 10g×10 袋，均 由中山大学附属第三医院提供。饮片：岗梅、野菊 花、三叉苦、板蓝根、鬼针草、甘草购于广东健泽医 药有限公司，经广州中医药大学第一附属医院唐洪 梅教授鉴定，均为正品。

采 用 Waters BEH C18（150mm × 2.1mm，1.7μm）色谱柱；乙腈为流动相 A，0.1%磷酸 溶液为流动相B，按表1的要求进行梯度洗脱；流速 为0.3mL/min，柱温为40℃；采集波长：241nm。

2.2 供试液制备

2.2.1 混合对照品溶液

取(R,S)-告依春、新绿原酸、 绿原酸、隐绿原酸、甘草苷、吴茱萸春碱和甘草酸对 照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释成每 1mL 中分别约含(R,S)-告依春20μg、新绿原酸50μg、绿原 酸100μg、隐绿原酸100μg、甘草苷100μg、吴茱萸春 碱2μg和甘草酸200μg的混合对照品溶液。

取供试品适量，研细，取2g，精密 称定，置50mL锥形瓶中，加甲醇25mL，超声30min， 滤过，滤渣用甲醇洗涤3次，每次约5mL，滤渣再加 甲醇 20mL，超声 15min，滤过，合并提取液与洗涤液，浓缩至约2mL，全部转移至5mL容量瓶中，并用 甲醇稀释定容至刻度，滤过，取续滤液作为供试品 溶液。

从“2.5”共有峰归属研究可知，鬼针草、野菊花 和岗梅均含有绿原酸类成分，因此在测定了甘草和 板蓝根的专属成分基础上，又增加了三叉苦的专属 成分吴茱萸春碱，使得方法能够对制剂的质量进行 更全面的控制。 本方法在色谱条件摸索过程中发现，随着流动 相中磷酸的浓度不一样，检测出的峰个数也会有所 变化，故考察了流动相磷酸溶液的浓度（0、0.02%、 0.05%、0.1%、0.2%），当浓度小于0.05%时检出的峰 个数会明显减少，而浓度大于0.05%时检出的峰个 数基本趋向稳定，故选择了0.1%浓度的磷酸溶液作 为本方法的洗脱溶液。