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用昆山舒美KQ-400B对清肺汤成分分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-24 08:47【

1 仪器与试药 


DZL 型煎药壶,潮州市潮安区康尔顺贸易有限公司;N-10000 型旋转蒸发仪、FDU-2100 型冷冻干 燥机,EYELA 公司;Milli-Q 型去离子水机,美国 Millipore 公司;JA2103N 型千分之一天平,上海新 桥衡器科学仪器有限公司;FA124 型万分之一天平, 天津亿诺科学仪器有限公司;SHZ-D(III)型循环 式水式真空泵,河南省予华仪器有限公司;昆山舒美KQ-400B型高功率数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限 公司;FW100 型万能粉碎机,天津市泰斯特仪器有 限公司;TDGC2-3KVA 型接触式调压器,飘峰电气 有限公司;Agilent 1260-VWD 型高效液相色谱仪, 可变波长扫描检测器,美国 Agilent 公司。


2 方法与结果


取绿原酸、苦杏仁苷、 栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵、 五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇溶液配 制成含绿原酸 122.55 μg/mL、苦杏仁苷 561.15 μg/mL、栀子苷 134.30 μg/mL、橙皮苷 120.73 μg/mL、 黄芩苷 585.37 μg/mL、汉黄芩苷 297.08 μg/mL、甘 草酸铵 832.40 μg/mL、五味子醇甲 48.96 μg/mL 的 混合对照品溶液。将处方药材黄芩、 桔梗、茯苓、陈皮、贝母、桑白皮、当归、天门冬、 山栀、苦杏仁、麦门冬、五味子、甘草共 13 味药材 用中药粉碎机粉碎后,过一号筛。取黄芩粉 4.5 g, 桔梗粉、茯苓粉、陈皮粉、贝母粉、桑白皮粉各 3.0 g,当归粉、天门冬粉、山栀粉、杏仁粉、麦门冬粉 各 2.1 g,五味子粉、甘草粉各 0.9 g,生姜 2.5 g, 大枣 3.0 g,于煎药壶中以蒸馏水或去离子水 350 mL 浸泡 50 min,以 210 V 电压加热至水沸腾,调整电 压至 150 V 保持沸腾约 25 min,倾倒出汤剂;再加 入水 350 mL,以 210 V 电压加热至水沸腾,调整电压至 150 V 保持沸腾约 18 min,倾倒出汤剂与第 1 次倒出的汤剂混合,汤剂体积为 350 mL。


3 讨论


实验中对流动相的种类(甲醇-纯水、甲醇-加 酸水、乙腈-纯水、乙腈-加酸水)和酸度的比例(乙 腈-0.05%磷酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液、乙腈0.2%磷酸水溶液、乙腈-0.2%甲酸水溶液),以及色 谱柱柱温(30、35、40 ℃),洗脱体积流量(0.5、 0.6、0.8、1.0 mL/min)等进行了优化,以整体峰形 和分离度为指标进行评价,优选以 0.1%磷酸水溶液乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温 35 ℃,体积流量 0.6 mL/min 为清肺汤色谱检测条件。






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