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优化超声提取八月瓜皮果胶工艺

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-30 22:46【
昆山市超声仪器有限公司最新款ES型超声波清洗器辅助提取是一种新型的技术,可以加强有效成分的提取。以八月瓜皮为原料,结合超声提取具有的优点,通过响应面优化提取工艺。提取时间减一半,产率 8.924%,为提取果胶提供更好的参考依据。
 
1 主要试剂与仪器
八月瓜果皮,由陕西户县八月瓜基地提供(去年果皮);盐酸、氢氧化钠、硫酸、乙醇、D-半乳糖醛酸标准品、咔唑、活性炭均为分析纯。BSA224S 电子天平;FZ102 微型植物粉碎机;H-H 数显恒温水浴锅;723N 可见分光光度计;R201L 旋转蒸发仪;TDL-40B 型离心机;玻璃比色皿;DGH-9145A 电热鼓风干燥箱;昆山舒美超声仪器有限公司KQ5200ES型数控超声波清洗器;Sartorius 普及型 PH 计。
 
2 实验方法
 
2.1 原料预处理
将八月瓜果皮用 35~40℃的蒸馏水洗涤 3、4 遍,洗掉污垢灰层,并且可以洗掉有机酸、色素、和可溶性糖,直到滤液无色。然后再将漂洗过后的八月瓜果皮加入蒸馏水煮沸 10min。于电热鼓风干燥箱中 60℃烘干,用万能粉碎机粉碎过筛,收集粉末备待用。
 
2.2 提取工艺流程
准确称取 10.00g 八月瓜果皮粉末,用一定体积的蒸馏水灭酶10min,除去果胶酶。灭酶后的八月瓜皮滤渣用离心机 2800r/min 离心 10min 过滤。将滤渣置于 250ml 烧杯中,按照一定的料液比(g/mL)加入蒸馏水,并用盐酸调节 pH 至一定值,超声萃取一定时间。提取结束后再次离心 5min,收集上清液。减压蒸馏浓缩,在每 100mL 果胶提取液中加入 0.9g 活性炭 60℃保温脱色 35min,过滤。
 
超声波清洗器超声时间介于 30~60min 之间,果胶提取率和半乳糖醛酸含量呈现递增趋势,而60~80min 递减,因此超声时间 60min 为宜。超声会产生空穴作用,扰动效应等,从而破坏细胞壁。当超声时间缩短时,超声波破坏组织细胞壁的作用就变小,反之,果胶得率会提高。超声时间过长,水溶液果胶进一步水解,导致提取率和半乳糖醛酸含量下降。
 
超声波清洗槽的水温介于 40℃~60℃之间果胶提取率和半乳糖醛酸含量呈现递增趋势,而 60℃~90℃递减,因此温度为 60℃为宜。果胶的水解需要一定的温度,温度太低,原果胶不能完全水解,导致提取率和半乳糖醛酸含量较低;温度太高,由于果胶属于热稳定性不好物质,果胶提取不佳。
 
最重要的因素清洗机超声功率介于 100~140W 之间,果胶提取率和半乳糖糖醛酸含量呈现逐渐递增的趋势,而介于 140~200W 递减,因此超声功率 140W 为宜。超声功率小,对细胞破坏弱,不能使果胶完全从细胞中溢出,导致产率低;超声功率大,果胶过度水解,导致提取不佳。
响应面条件优化及验证试验通过软件分析,果胶提取的最佳工艺条件为超声功率 148.805W、pH 1.423、提取温度 64.767℃。
 
在此条件下,八月果果皮这种果胶得率预测值可达 8.926%。为了试验方便操作,将工艺条件进行修正为超声功率 150W、 pH 1.5、提取温度 65℃。在此条件下验证果胶提取试验,得率均值为8.924%,与预测值 8.926%相近,说明响应面优化超声波辅助提取八月瓜果皮中果胶的提取工艺条件可行。

3 分析
采用响应面优化超声辅助提取八月瓜果皮中果胶的工艺参数。探索了果胶含量的最佳吸收波长,以及标准曲线的绘制。分别讨论了提取预处理条件过程中灭酶时所用蒸馏水体积、粉碎粒度对果胶提取率和半乳糖醛酸含量的影响。以及提取过程中超声功率、超声时间、pH、液料比、超声温度因素对果胶中半乳糖醛酸含量和果胶提取率的影响,根据单因素试验分析,用响应面回归方程的分析进行优化,确定了八月瓜果皮中果胶提取的最佳工艺条件。其主要结论如下:
( 1)果胶的最大吸收 波长为 525nm,半乳 糖醛酸溶液 的线性方程 为 Y=0.0041X-0.0225,R2=0.98816,结果表明半乳糖醛酸的含量在 10~70μg/mL 的范围内有良好的线性关系。
 
(2)预处理过程中灭酶体积 80mL,粉碎粒度 40 目。提取时最佳工艺参数为料液比 1:13(g/mL),pH=1.5,超声时间为 60min,超声功率为 150W,超声温度为 65℃,实验验证提取率的值8.924%,与预测值接近,说明该模型具有可行性。
 
(3)超声波清洗器辅助提取与传统的酸提果胶时间减少一半,减少能量,节约成本,符合废物利用的原则。