昆山舒美对于泛酸检测方法分析

材料与方法

泛酸钙标准品(纯度≥99%, 美国 Sigma 公司); 乳杆 菌琼脂培养基、乳杆菌肉汤培养基(美国 BD 公司); 泛酸测 定培养基(北京陆桥技术股份有限公司); 氯化钠(分析纯, 天津市大茂化学试剂厂); 乙醇、乙酸钠(分析纯, 天津市永 大化学试剂有限公司); 冰乙酸(99.8%)、磷酸二氢钾(99.5%, 色谱纯)(天津市科密欧化学试剂有限公司)。FE28 梅特勒-托利多酸度计、ME204E 分析天平梅特 勒-托利多上海有限公司); Waters2695 高效液相色谱仪(上 海沃特世科技有限公司); EVOLTION 紫外可见分光光度 计(美国赛默飞世尔公司); XT5116-IN420 恒温培养箱(误差 范围 37 ℃±1 ℃, 杭州雪中炭恒温技术有限公司); SQ810C 压力蒸汽消毒器 121℃(雅马拓有限公司); IKA MS3 涡旋混 匀器(德国 IKA 公司); TG16 离心机: 转速≥3000 r/min(上 海卢湘仪有限公司); ACB－4A1 超净工作台(新加坡艺思 高科技有限公司); KQ500DE 超声振荡器(昆山舒美超声仪 器有限公司)。

结果与分析

HPLC 法重复性每组实验 RSD 值 在 1.76%~3.32%; 微生物法重复性每组实验 RSD 值在 2.66%~4.39%。说明仪器法检测重复性好, 数值稳定; 仪器 法检测部分水解蛋白奶粉由于杂峰干扰, 无法出具准确结 果; 微生物法重复性较仪器法略差, 但检测范围广, 含部 分水解蛋白奶粉均可正常出具结果, 检测结果准确。可根据实际峰型, 进行流动相比例调 整, 本次实验将流动相的比例调整为有机相 4.4%、水相 95.6%可以实现目标锋和杂峰的分离, 但是采用同样样品 以相同比例流动相再次检测时发现: 目标锋仍然与杂峰连 在一起, 出现异常峰型。说明此方法重复性差, 无规律, 每 一个异常峰型样品均需逐步调整流动相比例才有可能出现 正常峰型。

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