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超声波清洗器用于硝基咪唑类药物检定

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-12-14 08:49【

材料与方法


Agilent 1260 高效液相色谱仪(安捷伦公司);配 二极管阵列检测器(安捷伦公司);AG-285电子天平 (Mettler 公司);DELTA320 pH 计(Mettler 公司);KQ500E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);高 速冷冻离心机(3-30K,Sigma公司);氮吹浓缩仪(北京 康林科技有限公司);MS2 minishaker涡旋混匀器(IKA 公司);混合型阳离子固相萃取柱(MCX,60 mg/3 cc, Waters公司);固相萃取装置(Supelco公司)。地美硝唑对照品来自中国兽医药品监察所,含量 100%,批号 H0391308;甲硝唑、替硝唑、奥硝唑对照 品均来自中国食品药品研究院,含量大于 99.0%;异 丙 硝 唑 对 照 品 来 自 中 国 兽 医 药 品 监 察 所 ,含 量 98.0%,批号H0391308。

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结果与讨论


移取适量100 μg/ml甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、 奥硝唑及异丙硝唑的标准储备液,用初始流动相稀 释定容,配制成浓度为 0.1、0.2、0.5、5、10、25 μg/ml 系列混合标准溶液,从低浓度到高浓度依次进样,按 上述色谱条件分析,以峰面积为纵坐标、标准溶液浓 度为横坐标,进行线性回归,求得回归方程,用MCX 柱进行样品基质中硝 基咪唑类药物的净化时,淋洗液 1 采用磷酸溶液,淋 洗液2采用甲醇或[水+氨水+甲醇(50+1+1)]溶液,洗 脱液为[水+氨水+甲醇(10+1+40)]溶液或[水+氨水+甲 醇(4+1+16)]溶液。本试验对淋洗液2及洗脱液分别 进行组合试验。当采用甲醇作为淋洗液2时,地美硝 唑与异丙硝唑回收率非常低,提高洗脱液中氨水浓度 和加大洗脱液体积,地美硝唑与异丙硝唑回收率会有所提高,但同时氮吹所需时间加长;当采用[水+氨水+ 甲醇(50+1+1)]溶液作为淋洗液 2,[水+氨水+甲醇 (10+1+40)]溶液作为洗脱液时,5种硝基咪唑类药物 的回收率较好。






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