用昆山舒美KQ-500DE对蘑菇中农药残留分析

1 材料与方法 

1.1 材料与试剂 

色谱级甲醇、乙腈、甲酸，Merck公司；纯水由反渗透超纯 水机制备；敌百虫(纯度98 %)，抗蚜威(纯度98 %)，皆为Sigma公 司；多菌灵(纯度98 %)，乐果(纯度98 %)，(纯度98 %)，皆为麦克 林公司。 

1.2 仪器与设备

QTRAP 4500三重四极杆复合线性离子阱质谱仪，美国SCIEX 公司；ExionLC AD型液相色谱仪，美国SCIEX公司；GT-30L型反 渗透超纯水机，上海飞域实验室设备有限公司；百万分之一电子 天平，上海梅特勒公司；超声仪，昆山市超声仪器有限公司；3K15 型离心机，Sigma公司；漩涡振荡器，上海沪西分析仪器厂有限公司。 

1.3 仪器条件

色谱柱为Phenomenex biphenyl(100*3.0 mm，2.6 μm)，流动相 A为0.03 %甲酸溶液，流动相B为甲醇，流速为0.5 mL/min，柱温 为40 ℃，进样体积为1 μL，梯度洗脱条件为：初始10 % B，95 % B(1.0~3.9 min)，10 %(4.0~6.0 min)。电离模式为正离子模式，MRM-IDA-EPI监测，离子化电压为 5500 V，离子源温度为550 ℃，气帘气为30 psi，碰撞气为10 psi， 雾化气和辅助雾化气皆为55 psi，增强子离子(EPI)扫描范围为 50~250 m/z，碰撞能力为25±15 V。

2 结果

平行制备六份LLOQ溶液，进样分析，测定结果如下表格， 六份平行样品中，敌百虫、多菌灵、抗蚜威、乐果和的准确度分 别为92.7 %、98.3 %、102.5 %、96.9 %和106.2 %，准确度良好； RSD %分别为4.5 %、3.2 %、7.1 %、1.6 %和2.8 %，RSD均满足 测试要求，表明重现性良好。

3 结论

建立了一种高灵敏度、快速测定和确证蘑菇中敌百虫、 多菌灵、抗蚜威、乐果含量的液相色谱-串联质谱法。在本实验的 色谱和质谱条件下，得到了良好的分离度和色谱峰，方法的特异 性好，无干扰，敌百虫和多菌灵在1~200 ng/mL范围内成线性，乐 果和抗蚜威在0.01~50 ng/mL，线性范围宽，线性关系良好，且灵 敏度高，表明方法和仪器的重现性良好。在定量检测敌百虫、多 菌灵、抗蚜威、乐果的同时能够提供准确可靠的定性信息用于排除假阳性结果。

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