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用昆山舒美KQ-500DE对蘑菇中农药残留分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-04-21 08:51【

1 材料与方法 


1.1 材料与试剂 


色谱级甲醇、乙腈、甲酸,Merck公司;纯水由反渗透超纯 水机制备;敌百虫(纯度98 %),抗蚜威(纯度98 %),皆为Sigma公 司;多菌灵(纯度98 %),乐果(纯度98 %),(纯度98 %),皆为麦克 林公司。 


1.2 仪器与设备


QTRAP 4500三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,美国SCIEX 公司;ExionLC AD型液相色谱仪,美国SCIEX公司;GT-30L型反 渗透超纯水机,上海飞域实验室设备有限公司;百万分之一电子 天平,上海梅特勒公司;超声仪,昆山市超声仪器有限公司;3K15 型离心机,Sigma公司;漩涡振荡器,上海沪西分析仪器厂有限公司。 


1.3 仪器条件


色谱柱为Phenomenex biphenyl(100*3.0 mm,2.6 μm),流动相 A为0.03 %甲酸溶液,流动相B为甲醇,流速为0.5 mL/min,柱温 为40 ℃,进样体积为1 μL,梯度洗脱条件为:初始10 % B,95 % B(1.0~3.9 min),10 %(4.0~6.0 min)。电离模式为正离子模式,MRM-IDA-EPI监测,离子化电压为 5500 V,离子源温度为550 ℃,气帘气为30 psi,碰撞气为10 psi, 雾化气和辅助雾化气皆为55 psi,增强子离子(EPI)扫描范围为 50~250 m/z,碰撞能力为25±15 V。


2 结果


平行制备六份LLOQ溶液,进样分析,测定结果如下表格, 六份平行样品中,敌百虫、多菌灵、抗蚜威、乐果和的准确度分 别为92.7 %、98.3 %、102.5 %、96.9 %和106.2 %,准确度良好; RSD %分别为4.5 %、3.2 %、7.1 %、1.6 %和2.8 %,RSD均满足 测试要求,表明重现性良好。


3 结论


建立了一种高灵敏度、快速测定和确证蘑菇中敌百虫、 多菌灵、抗蚜威、乐果含量的液相色谱-串联质谱法。在本实验的 色谱和质谱条件下,得到了良好的分离度和色谱峰,方法的特异 性好,无干扰,敌百虫和多菌灵在1~200 ng/mL范围内成线性,乐 果和抗蚜威在0.01~50 ng/mL,线性范围宽,线性关系良好,且灵 敏度高,表明方法和仪器的重现性良好。在定量检测敌百虫、多 菌灵、抗蚜威、乐果的同时能够提供准确可靠的定性信息用于排除假阳性结果。






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