舒美牌KQ-500DE的使用-酶促牛黄中铬和铅的含量分

中药中微量元素的研究发展迅速，已有研究 表明，中药的药效可能与其微量元素的种类和含量、 存在状态以及配位化合物有一定的关系。天然 牛黄为一种常用名贵中药，具有镇静抗惊、清心开 窍，息风解热、消炎解毒等作用，临床疗效显著。对其研究多集中于天然牛黄与各种替代品( 如: 人工 培植牛黄、人工合成牛黄、牛额齿根等) 的比较上。

1 仪器与试剂

1. 1 仪器

Sartorious BT 25S 型 1 /100000 电子分析天平 ( 北京赛多利斯仪器有限公司) ，KQ-500DE 型超声 波清洗器( 昆山舒美超声仪器有限公司) ，AP-01P VACUUM PUMP( 天津 Autoscience 公司) ，溶剂过滤器( 天 津 Autoscience 公司) ，Z2000 原子吸收分光光度计， 远红外快速恒温干燥箱，空气压缩机，元素 Cr、Pb 空 心阴极灯及玻璃仪器。

1. 2 材料和试剂

天然牛黄( 山东省药材公司) ，酶促牛黄( 山东 第一医科大学自制) ，硝酸( 优级纯) ，元素 Cr、Pb 的 标准储备液( 浓度均为 500 μg·mL － 1 ) 。

2 实验方法与结果

2. 1 对照品溶液的配制

2. 1. 1 铬对照品溶液的配制

分别吸取铬标准储备液置于 10 mL 容量瓶中， 加 1% 硝酸稀释至刻度，配制成系列浓度为 1. 00、 5. 00、10. 00、30. 00、50. 00 μg·mL － 1 的标准溶液。

2. 1. 2 铅对照品溶液的配制

分别吸取铅标准储备液置于 10 mL 容量瓶中， 加 1% 硝酸稀释至刻度，配制成系列浓度为 10. 00、 50. 00、120. 00、180. 00、300. 00 μg·mL － 1 的标准溶 液。

2. 2 供试品溶液的制备

2. 2. 1 酶促牛黄供试品溶液

称取酶促牛黄约 1. 0 g，精密称定，置瓷坩埚内 于马弗炉中 420 ℃ 烘干、炭化、灰化、灼烧 5 h，用 1% 硝酸溶液溶解残渣，定容于 50 mL 容量瓶即得酶 促牛黄供试品溶液。

2. 2. 2 天然牛黄供试品溶液

称取天然牛黄约 1. 0 g，精密称定，置瓷坩埚内 于马弗炉中 420 ℃ 烘干、炭化、灰化、灼烧 5 h，用1% 硝酸溶液溶解残渣，定容于 50 mL 容量瓶即得天 然牛黄供试品溶液。

3 讨 论

常用的样品前处理方法包括干法灰化和湿法消 解两种。干法灰化具有以下优点: 干法灰化使用程 序升温的炉子，将样品放于灰化器皿中，灰化可自动 完成; 酸用量少，适用于样品中微量元素含量测定; 残渣中有机成分极少，适用于多种含量测定方法如 AAS、ASV、ICP-MS 等。湿法消解法是化学方法 消解，用的是强氧化剂氧化样品，消解比较完全，有 机物完全分解，形成无机盐，消化液无色澄清透明。 但是，在消化过程中形成大量酸雾，产生气溶胶，易 使被测的元素丢失，结果偏低。不同的前处理方 法存在着各自的优缺点，选用何种处理方法，取决于 被测元素的性质。本实验采用程序升温干法灰化法 对样品进行处理，一方面可减少这些试剂造成的干 扰; 另一方面，程序升温灰化法可以准确控制烘干温 度、炭化温度和灰化温度，减少样品中铅的损失，保 证测量的准确性，还可以减少分析人员受到各种 酸液的危害，减少对环境的污染。高温灰化有机物时，如果温度过高( 超过 550 ℃ ) 会造成某些重金属元素( 如镉、铅、锌、锡等) 的 逸散损失，温度过低又会导致灰化不完全，一般 选择的灰化温度为 400 ～ 550℃，本实验中采用的灰 化温度为 420 ℃。灰化所需的时间也因样品的性质 而定，灰化时间过短，无法使样品灰化完全而造成损 失，灰化时间太长，则会影响样品处理的效率。本实 验发现在 420 ℃温度下灰化 5 h 即能使样品完全灰 化。因此采用干法灰化处理天然牛黄和酶促牛黄所 选择的灰化温度为 420 ℃，灰化时间 5 h。