双频超声波清洗器的测定止咳平喘合剂使用

1 仪器与试药

Agilent 1260 型高效液相色谱仪 ( 美国 Agilent 公司 )，包括 G1311A 系列四元泵、G1315D DAD 检测器、 G1316A 柱温箱、G1329A 自动进样器、二极管( 分辨率 为 0． 74 nm，波长精度为 1 nm) ; KQ － 300UDB 型双频数 控超声清洗器( 昆山市超声仪器有限公司，功率为 120 ～ 300 W，频率为 45 / 80 kHz) ; Mettle MS205DU 型电 子天平( 上海梅特勒 － 托利多仪器有限公司，精度为 0． 1 mg 和 0． 01 mg) ; Purelab FLex 3 型一体式超纯水仪 ( 英国 ELGA 公司，制水符合实验室一级水要求) 。

2 方法与结果

系统适用性试验及专属性考察: 取 2． 2 项下 3 种 溶液各10 μL，按拟订色谱条件进样，记录色谱图。阿魏 酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷的保留时间依次为 8． 9，11． 7，14． 0，17． 0 min，理论 板数 依 次 为 9 211， 6 238，6 507，6 167。4 种成分均分离完全，阴性对照品 溶液在与混合对照品溶液相应峰处未见色谱峰出现，表明 制剂中其他药物及辅料对测定无干扰。稳定性试验: 依法制备供试品溶液，分别于配制后 0，4，8，12，16，24，48 h 时进样测定，记录峰面积。结果阿 魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷峰面积的 ＲSD 分别 为 0． 86% ，0． 82% ，0． 71% ，0． 62% ( n = 7) ，表明供试品 溶液在 48 h 内稳定性良好。检测波长选择: 曾采用单波长 283 nm 检测，但供试 品溶液中阿魏酸含量偏低，色谱峰偏小，故采用双波长 检测，于阿魏酸最大吸收波长( 323 nm) 峰面积增大，利 于检出，且精密度好。

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